Laboratório de Análise Estrutural - LAE

 

 

Laboratório de Espectrometria de Ressonância Paramagnética Eletrónica

 

Contactos Licª Mariana Andrade, email:  lrmn@cemup.up.pt

                     Responsável Científico:   Profª Doutora Maria Conceição Rangel, email: mcrangel@fc.up.pt

          

Normas de acesso e prestação de serviços: Regulamento de Utilização e Prestação de Serviços (pdf)  

                                                                              Acesso, Serviços e Formação

 

Equipamento

Espectrómetro de Ressonância Paramagnética Eletrónica

BRUKER ELEXYS III E580 operando às frequencias de banda X (9.5 GHz) e de banda Q (35 GHz)

O espectrómetro está concebido para a análise de amostras em fase líquida e em fase sólida e está equipado com unidades de temperatura variável que permitem a operação numa gama de temperaturas de 77 a 400 K.

 

O sistema pode operar em banda X ou em banda Q utilizando duas cavidades:

a) uma cavidade de banda X com elevada resolução (SHQ)
b) uma cavidade de banda Q

Métodos Experimentais

A Espectrometria de Ressonância Paramagnética Eletrónica permite a análise de amostras paramagnéticas, ou seja espécies que possuam eletrões desemparelhados.

A Espectrometria de Ressonância Paramagnética Eletrónica permite identificar e caracterizar espécies com número variável de eletrões desemparelhados e fornece informação sobre a estrutura eletrónica da espécie paramagnética e sobre os núcleos vizinhos, desde que o seu spin nuclear seja diferente de zero e a natureza do estado eletrónico fundamental o permita.

 

Caraterísticas e preparação das amostras

As amostras para análise devem estar em fase líquida  ou em fase sólida. A fase sólida exige em geral diluição magnética, a menos que se trate de amostras em que a espécie paramagnética já está naturalmente diluida.

As soluções devem ser preferencialmente preparadas com solventes de baixa constante dielétrica e previamente desarejados para evitar para evitar contaminação com oxigénio molecular. A concentração necessária da amostra depende da natureza da espécie sendo concentrações típicas entre 10-3 e 10-5 M. Informação específica pode ser obtida em diversos liocais da Web dedicados à experimentação EPR ou por contato com este laboratório.


O volume típico da amostra utilizada em banda X é de cerca de 5 ml e as amostras são analisadas em tubos de quartzo (3mm de diametro por 140 mm de comprimento).  A natureza do solvente pode exigir a utilização de tubos com volume menor.  Em banda Q as amostras são analisadas em tubos capilares.

 

 

Outros Laboratórios