Laboratório de Análise Estrutural - LAE

 

 

Laboratório de Espectrometria de Ressonância Magnética Nuclear

 

Contactos Licª Mariana Andrade, email:  lrmn@cemup.up.pt

                     Responsável Científico:   Profª Doutora Maria Conceição Rangel, email: mcrangel@fc.up.pt

          

Normas de acesso e prestação de serviços: Regulamento de Utilização e Prestação de Serviços (pdf)  

                                                                              Acesso, Serviços e Formação

 

Equipamento

Dois Espectrómetros Digitais de Ressonância Magnética Nuclear BRUKER AVANCE III 400 MHz, 9.4 Tesla .

 

Um Espectrómetro Digital de Ressonância Magnética Nuclear BRUKER AVANCE III HD 600 MHz, 14.1 Tesla .

O primeiro Espectrómetro foi instalado em 2008, Espectrómetro de 400 MHz Ultrashield, e em 2012 foram instalados os dois restantes, Espectrómetro de 400 MHz Ascend e 600 MHz Ascend, versões de magnetes mais atuais.

 

Os três espectrómetros estão concebidos para a análise de amostras em fase líquida e estão equipados com unidades de temperatura variável, que dependendo da sonda que se está a utilizar, permitem  operar numa gama de temperaturas, sendo a máxima variação de -150ºC a 180°C.

Os sistemas de 400 MHz podem operar com três sondas multi-nucleares, sendo que o sistema 400 MHz Ascend dispõe de um sistema de troca de amostras, Little sampleXpress para 16 amostras:

a) uma sonda de 5mm BBO, sonda de observação direta de banda larga, que permite a análise de núcleos tais como 1H, 13C, 51V , 19F, 31P, 15N, 17O, 33S

b) uma sonda de 5mm BB, sonda inversa de banda larga 1H/ 19F

c) uma sonda de 5mmDUL, que permite a análise dos núcleos 1H e 13C .
 

O sistema de 600 MHz pode operar com duas sondas e dispõe de um sistema de troca de amostras SampleXpress para 60 amostras:

a) uma sonda de 5mm TXI de tripla ressonãncia, 1H - 13C - 15N

b) uma sonda criogénica Prodigy de 5mm BBO, arrefecida com azoto líquido, com uma unidade de controlo de temperatura BCU, que permite trabalhar no intervalo de tempraturas: 0ºC - 80°C .

 

Todas as sondas possuem sistema automático de tunning / matching (atma) e gradientes de campo em Z .

 

Métodos Experimentais

As análises RMN mais comuns são experiências 1D e 2D nas quais são observados os núcleos possíveis consoante a sonda em uso sendo que, no caso das experiências 2D, é possível ver correlações entre os núcleos 1H - 1H, 1H - 13C ou 1H - 15N.

 

Caraterísticas e preparação das amostras

As amostras para análise devem ser entregues em fase líquida, devidamente identificadas. Deverão ser entegues em tubos apropriados (de quartzo), compativeis com a frequência do equipamento (400 ou 600 MHz) e com diâmetro de 5 mm.

As soluções devem ser preparadas em solventes deuterados e devem ser completamente solúveis no solvente escolhido. A quantidade ideal de amostra é de 5 - 10 mg para análises de 1H e acima de 20 mg para análises de 13C. No entanto, vai depender da sensibilidade, abundância isotópica, núcleo a observar, da sensibilidade do aparelho, frequência do espectrómetro, e do tipo de análise pretendida. Informação específica poderá ser obtida em diversos locais da Web dedicados à experimentação NMR ou por contato com este laboratório.


Como a sensibilidade é dos fatores mais importantes em qualquer experiência RMN é preciso ter em atenção o volume da amostra. O volume mínimo necessário é de 600 ml sendo o comprimento do tubo de 140 mm. A resistência do tubo deve ser verificada, sempre, antes de preparar a amsotra, uma vez que este se poderá partir  no interior do equipamento durante a análise expondo o equipamento a graves danos.


As experiências mais prolongadas são habitualmente realizadas durante a noite ou no fim de semana.


O Laboratório de Ressonância Magnética Nuclear está integrado na Rede Nacional de RMN: http://ptnmr.dq.ua.pt/

 

 

 

Outros Laboratórios